气相色谱仪在室内环境污染物检测的应用特点

　　实验部分

　　实验仪器和试剂

　　仪器:GC-7960色谱仪(配备FID检测器),山东艾伦分析仪器有限公司;热解吸仪,;色谱工作站(1pL进样针)。

　　标准溶液：(国家标准物质中心)标准溶液浓度1.0mg/mL(其中苯、甲苯、乙酸丁脂、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、十一烷都为1.0mg/mL,对、间二甲苯为2.0mg/mL)。

　　色谱条件

　　毛细管柱:50mmx0.32mmx1^m;⑵升温程序:柱温:50T/min;保持时间：10min;升温速率：5T/min;终温:250;保持时间：10min;检测器温度:250T;

　　进样汽化室温度:250;灵敏度：1010;气体流量比：空气/氢气/氮气=30：1：1;分流比：5：1。

　　热解吸条件

　　吸附剂：Tenax-TA200mg;解吸温度：300T;解吸管吹进色谱仪时间:40s;热解吸时间：10min;进样时间:40s;解吸管反吹活化时间：15min。

　　标准样品的吸附与解吸

　　液体标样的吸附与解吸:用1pL的进样针对T^nax-TA管中注入不同体积的标准溶液，得到了不同进样量的谱图。分别在Tenax-TA管中注入0.0-L、0.2-L、0.4-L、0.6-L、0.8^L、

　　的标准溶液,立即放入解吸仪中解吸10min,时间到后解吸仪自动打开电磁阀对色谱中进行吹气进样，时间为40s。解吸仪载气流速为30mL/min,吹气进样的流速为60mL/min。吹气进样完毕后电磁阀自动关闭，并且同时打开色谱工作站和色谱仪的时间程序。解吸仪会自动在氮气流(60mL/min)下吹赶15min,使rTenax-TA管得到老化以便于下次分析使用。

　　热解吸仪与色谱仪的连接

　　热解吸仪带有稳流阀，流量可以在0~100mL/min调节。六通阀和电磁阀控制热解吸仪的热解吸状态和进样尾吹状态，加热系统是由热解吸仪自身供给。备有两路气路，一路常通的供给热解吸仪和色谱仪，另一路由六通阀和电磁阀控制的供给解吸管进行进样吹扫和尾吹使用。将解吸管一端同电磁阀连接,另一端直接用连接管线连接到色谱仪的进样口。热解吸态和进样态全部都可以在解吸仪中设定好时间，时间一到由解吸仪自动打开电磁阀开始解吸和进样，自动化程度较高，大大节省工作时间和劳动强度。

　　结果与讨论

　　热解吸直接进样对色谱峰型的影响和讨论

　　热解吸直接进样对色谱峰形的影响：热解吸样品要经过切换阀,毛细管色谱进样对阀体和连接气路的死体积要求尽可能小,样品不能在死角滞留，要瞬间进样,否则容易出现拖尾[。

　　热解吸直接进样对色谱峰形的影响：图1是浓度1mg/mL的标准溶液进样0.8pL,热解吸后进样的色谱图。由图1可以看出热解吸仪在加热的过程中TTenax-TA管中的空气的体积膨胀,使少量的解吸出来的样品先进入色谱仪中，因此分子量小的TVOC组分的谱图就出现了拖尾,如图2所示苯和甲苯在其峰后均出现了一个小峰。而分子量大的则难以完全解吸出

　　来故其峰形比较小如图1中的十一烷。

　　为了考查热解吸的重复性,选用了1mg/mL的液体标样考察定量重复性测试，分别取了两个在相同条件下进样量相同的两张谱图来进行比较,标样进样量为0.8^L。在表1和表2中分别列出了TVOC各组分的保留时间和峰面积。从表1和表2可以看出TVOC各组分的峰面积和保留时间的相对标准标准偏差均在10%以内，达到了国家标准GB503M-2010的要求。

　　表1TVOC标样中八种物质的保留时间及峰面积

　　表2TVOC标样中八种物质的保留时间及峰面积

　　热解吸仪解吸率

　　为了考查热解吸的解吸率，选用了1mg/mL的液体标样在其余条件相同的情况下，一经过解吸仪吸附和解吸后所做的谱图，二直接进样到气相色谱仪所成的谱图进行比较。标样进样量为0.8^L。在表33中分别列出了直接进样和解吸进样中

　　各组分和峰面积，由表3可以看出TVOC各组分的解吸率较小，除了十一烷的解吸率为1.4外，其余的均在5%左右。因为热解吸的测定是不加冷井的**解吸是瞬间解吸，样品的损失比较大。

　　表3TVOC标样解吸率的比较

　　组分苯甲***丁酯乙苯对、间二甲苯苯乙烯邻二甲苯十一烷

　　直接进样的峰面积450乃

　　经过解吸的峰面积

　　解吸率

　　热解吸定量准确性的测定

　　用国家标准物质中心配制的(1mg/mL)TVOC溶液来制作标准曲线,用1pL的进样针分别进样0.2、0.4、0.6、0.8^L制作

　　了标准曲线。用国家标准物质中心配制的1mg/mL的苯标准溶液做样品进行样品测定。在相同的条件下，测试的结果见表4和表5,表4中列出了TVOC标准溶液制作的曲线，表5中列出了五次苯测定的结果以及标准偏差等。由表4可以看苯标准曲线的相关系数为99.95,说明苯得到了较好的曲线。由表5可以看出定量的相对误差为2.31%。标准偏差0.015%。得到了较好的定量结果。已知苯浓度1mg/mL,进样量为0.4^L即进样量为0.4關,实测浓度0.4025關(为表5中5次测定的平均值)。由此可以看出，一次进样直接解吸法虽然其解吸率不高，但是重现性好,效果较好，可以测出比较准确的结果。

　　表4经过Tenax管热解吸，进(1mg/mL)TVOC标样的检测数据

　　表5用rTenax管热解吸，进(1mg/mL)苯标样的检测数据